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M5彩票色谱仪的内标校准和外标校准操作步骤你一定要知道

一、内标校准步骤:

在用这个办法的时分,剖析人员要选取一个或者多个将剖析化合物的化学性质类似的内际物质。剖析人员必需进一步证明内标物质的丈量不受办法或基体干扰的影响。由于这些限制,所以不可能引荐一种可用于一切样品的内标物。

加一定体积的一个或多个贮备溶液至容量瓶中配制至少5个浓度程度的各个将剖析物质的校准规范。对每一个校准规范加已知的恒定量的个或多个内标物质。用恰当溶剂稀释定容。其中一个规范的浓度应接近但要大于办法的检测限,其它浓度应相当于实践样品的估计浓度范围。用和实践样品将采用的相同的导入办法(如注射量或气捉及捕集法等等),注射每一个校准规范。将峰高或峰面积响应值对每一化合物或内标的浓度列表。计算每一化合物的响应因子。假如RF值在工作范围内是恒定的。则能够假定RF位不变,RF的均匀值能够用于计算。或者也能够将结果绘制响应值比率(As/Ais)对RF位的校准曲线。

必需在每个工作日丈量一个或多个校准规范以检查工作校准曲线或RF值。检查的次多取决于检测器。如ECD检测器,在亚纳克级工作范围时。由于GC柱和样品的影响较容易使响应值变化,因而需求比拟屡次的校准。FID检测器灵活度很低,请求检查的次多则可少些。假如任一剖析物质的响应值和估计的响应值的差异大于15%,必需对该化合物绘制一新的校准曲线。

留意事项

1、内标物应是试样中不存在的纯物质;

2、参加的内标物量与试样中待测组重量相近;

3、内标物的色谱峰应位于待测组分色谱峰左近或几个待测组分色谱峰之间。

二、外标校准步骤:

对每一种将要剖析的物质。配制至少个浓度程度的校准规范。加一定体积的个或多个贮备规范至容量瓶中,用恰当溶剂稀释定容。外标中的一个浓度应当接近但是要高于办法的检测限。其它浓度应相当于实践样品中估计的浓度范圈或者限定在检测器的工作范围。

采取将用于实践样品的导至气相色谱仪的进样技术。注射每一个校准规范(如注射样,气提及捕集等等).将峰高或峰面积的响应值对样品注射量列表。此结果可用于绘制每一剖析物的校准曲线。关于用注射器将样品导入气相色谱仪的,也可用另一种办法,将响应值和注射量的比率定为校正因子,能够在每一规范浓度汁算每一剖析物的含量。假如校正因子的百分相对规范偏向RSD%在工作范围内低于20%,则能够假定为经过原点的直线,校正因子的均匀值能够用来替代校准曲线。

关于多响应的农药/(PCBs),采用一切用于定量的色谱峰的总面积。必需在每个工作日用注射个或多个校准规范来检查肯定工作校准曲线或校正因子。检查的次多取决于检测器。如ECD检测器在亚纳克范围工作时,由于GC柱和样品的影响较易使检测器响应值变化,因而需求更屡次的检查校准曲线。FID检测器灵活度低得多,不需多检查校正。假如任一剖析物质的响应值和估计的响应差异大于15%,则必需对那种剖析物质绘制一新的校准曲线。

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